耗材专区 | ezseptmwax固相萃取柱在食品接触材料中全氟化合物测定中的应用-b体育

本文参考《gb 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 （pfos）和全氟辛酸（pfoa）的测定》提供的方法，使用快速溶剂萃取仪和全自动固相萃取系统，对食品接触材料中的pfos和pfoa萃取和净化，并用液相色谱分离，电喷雾离子源（esi）电离，多反应监测模式（mrm）检测。方法中测试的pfos和pfoa的标准曲线线性相关系数r分别为0.9998和0.9995，加标回收率分别为86.3%和90.7%，rsd分别为6.5%和4.2%，满足标准要求酚a的净化，且效果良好。

1、实验过程

1.1仪器与试剂

spe 1000全自动固相萃取系统（莱伯泰科）

flex-hpse全自动高效快速溶剂萃取系统（莱伯泰科）

ev400vac旋转蒸发仪（莱伯泰科）

m64高通量平行浓缩仪（莱伯泰科）

sciex exion lc™液相系统 triple quad™4500质谱系统（sciex）

甲醇、乙腈（色谱纯，fischer 公司）

5mmol乙酸铵、25mmol乙酸铵（ph=4）、硅藻土

ezseptmwax固相萃取柱（150mg/6ml）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号：pz12103）

1.2工作液配制

用甲醇稀释pfoa、pfos混合标准工作液和同位素内标混合工作溶液，配制pfoa和pfos浓度为1ng/ml、2ng/ml、5ng/ml、10ng/ml、20ng/ml和50ng/ml的系列pfoa、pfos和同位素内标（内标浓度均为5ng/ml）混合工作溶液。 

1.3 实验部分

1.3.1 样品制备

准确称取1g样品，与3g硅藻土混匀后装填至10ml快速溶剂萃取池中，按照下图方法进行萃取，将收集液旋蒸浓缩至约0.5ml（真空度150mbar、100rmp），加10ml水，混匀待净化。

1.3.2 净化与浓缩 

ezseptmwax固相萃取柱（150mg/6ml）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号：pz12103）依次用5ml0.1%氨水甲醇和5ml甲醇、5ml水进行活化，取全部溶液上样，上样结束后用5ml 25mmol乙酸铵缓冲液和3ml甲醇淋洗萃取柱，最后用4ml l0.1%氨水甲醇洗脱。

洗脱液在40℃，1psi条件下进行氮吹至近干，加入1ml甲醇复溶，涡旋混匀，0.22μm滤膜过滤，待检测。

1.3.3 lc-ms/ms分析

色谱柱：shim-pack velox c18（2.7μm，2.1*100mm）

柱温：35℃

进样量：5ul

流动相：乙腈：2mmol/l乙酸铵，梯度洗脱条件见表1

流速：0.3ml/min

表1 液相色谱梯度洗脱条件

离子源：电喷雾离子源（esi）

扫描极性：负离子扫描

扫描方式：多反应监测（mrm）

is电压：-4500v；气帘气cur：40psi；雾化气gs1

16psi；辅助气：0psi

源温度tem:100℃

监测离子对信息与碰撞能量见表2

表2  离子对信息与碰撞电压/v

2、测定结果

图1标准样品总离子流图

图2空白样品总离子流图

图3加标样品总离子流图

3.结论

本次实验展示了一种使用ezseptmwax固相萃取柱（150mg/6ml）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号：pz12103）对食品接触材料中的pfos和pfoa萃取和净化，并用液相色谱分离，电喷雾离子源（esi）电离，多反应监测模式（mrm）进行检测。方法中测试的pfos和pfoa的加标回收率分别为86.3%和90.7%，rsd分别为6.5%和4.2%。实验结果表明，ezseptmwax在食品接触材料及制品中全氟辛烷磺酸（pfos）和全氟辛酸（pfoa）的测定中具有良好的选择性，整体方法高效、准确、灵敏度高。表3 加标回收率结果

4.参考文献

gb 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 （pfos）和全氟辛酸（pfoa）的测定